XPS測(cè)試軟件擬合數(shù)據(jù)的簡(jiǎn)單步驟及一些基本原則及參考資料
發(fā)布時(shí)間：2025-04-27 點(diǎn)擊：39
1.XPS Peak41中導(dǎo)入數(shù)據(jù)
打開(kāi)xps peak 41分峰軟件,在XPS Peak Fit窗口中,從Data菜單中選擇import (ASCII),即可將轉(zhuǎn)換好的txt文本導(dǎo)入,出現(xiàn)譜線
2.扣背底
在打開(kāi)的Region 1窗口中，點(diǎn)擊 Backgrond，選擇Boundary的默認(rèn)值，即不改變High BE和Low BE的位置，Type一般選擇Shirley類型扣背底
3.加峰
選擇Add Peak，選擇合適的Peak Type(如s,p,d,f),在Position處選擇希望的峰位，需固定時(shí)點(diǎn)fix前的小方框,同時(shí)還可選半峰寬(FWHM)、峰面積等。各項(xiàng)中的constaints可用來(lái)固定此峰與另一峰的關(guān)系。如W4f中同一價(jià)態(tài)的W4f7/2和W4f5/2的峰位間距可固定為2.15eV，峰面積比可固定為4:3等，對(duì)于% Lorentzian-Gaussian選項(xiàng)中的fix先去掉對(duì)勾，點(diǎn)擊Accept完成對(duì)該峰的設(shè)置。點(diǎn)Delete Peak可去掉此峰。再選擇Add Peak可以增加新的峰，如此重復(fù)。注意：% Lorentzian-Gaussian值最后固定為20%左右。
加峰界面
舉例：對(duì)峰的限制constraints，峰1的峰位=峰0峰位+1.5
4.擬合
選好所需擬合峰的個(gè)數(shù)及大致參數(shù)后，點(diǎn)XPS Peak Processing中的Optimise All進(jìn)行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可多次點(diǎn)Optimise All
合適圖譜
5.參數(shù)查看
擬合完成后，分別點(diǎn)XPS Peak Processing窗口總的Region Peaks下方的0、1、2等，可查看每個(gè)峰的參數(shù)，此時(shí)XPS峰中變紅的曲線為被選中的峰。如對(duì)擬合結(jié)果不滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點(diǎn)擊Optimise All
6.XPS存圖
點(diǎn)Save XPS可將譜圖存為.xps格式的圖，下回要打開(kāi)時(shí)點(diǎn)Open XPS可以打開(kāi)這副圖，并可對(duì)圖進(jìn)行編輯
7.XPS圖的數(shù)據(jù)輸出
a.點(diǎn)擊Data中的Export(spetrum)，可將擬合好的數(shù)據(jù)存為.dat格式的ASCII文件(該文件可用記事本打開(kāi))，然后再Origin中導(dǎo)入該ASCII文件，可得到一個(gè)包含多列的數(shù)據(jù)表，這里需要注意的是每列的抬頭名稱出錯(cuò)(如.dat文件中的Raw Intensity分開(kāi)到兩列中作為兩列的抬頭，即Raw、Intensity)，這時(shí)需要根據(jù)做出的圖與.xps原始譜圖比較，更改每列的名稱，即可得到正確的譜圖
b.點(diǎn)擊Data中的Export(Peak Parameters)，即將各峰參數(shù)導(dǎo)出為.par格式的文件(也可用記事本打開(kāi))，通過(guò)峰面積可計(jì)算某元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比
c.點(diǎn)擊Data中的Export to clipboard，即將圖和數(shù)據(jù)都復(fù)制到剪貼板上，打開(kāi)文檔(如Word)，點(diǎn)粘貼，即把圖和數(shù)據(jù)粘貼過(guò)去，不過(guò)該圖很不清晰
d.點(diǎn)擊Data中的Print with peak parameters，即可打印帶各峰參數(shù)的譜圖。
二、峰擬合中的一些基本原則及參考資料:
1.元素結(jié)合能數(shù)據(jù)可參考http://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx
2.譜峰的曲線擬合應(yīng)考慮：合理的化學(xué)與物理意義;合理的半高寬(一般不大于2.7eV，氧化物的半高寬應(yīng)大于單質(zhì)的半高寬);合理的L/G比(XPS Peak 41分峰軟件中的% Lorentzian-Gaussian)為20%左右;對(duì)雙峰還應(yīng)考慮兩個(gè)峰的合理間距、強(qiáng)度比等(詳見(jiàn)下面的3，4項(xiàng))。
3.對(duì)于p、d、f等能級(jí)的次能級(jí)(如p3/2、p1/2，光電子能譜中一般省略/2，即為p3、p1)強(qiáng)度比是一定的，p3:p1=2:1;d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。在峰擬合過(guò)程中要遵循該規(guī)則。如W4f中同一價(jià)態(tài)的W4f7和W4f5峰面積比應(yīng)為4:3。
4.對(duì)于有能級(jí)分裂的能級(jí)(p、d、f)，分裂的兩個(gè)軌道間的距離(doublet seperation)也基本上是固定的，如同一價(jià)態(tài)的W4f7和W4f5之間的距離為2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值為1.1eV左右。各元素能級(jí)分裂數(shù)據(jù)可參考網(wǎng)上數(shù)據(jù)庫(kù)http://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx中 選擇Doublet Seperation項(xiàng)
5.全譜掃描((即Survey)中各峰對(duì)應(yīng)的元素能級(jí)參考附件BE Lookup Table
6.各元素不同化學(xué)狀態(tài)結(jié)合能可參考附件《各元素化學(xué)狀態(tài)表.pdf》，文件掃描自Phi公司出版的手冊(cè)中的附錄2，Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy—A Reference Book of Standard Spectra for Identification and Interpretation of XPS Data，John F. Moulder, William F. Stickle, Peter E. Sobol, Kenneth D. Bomben, Physical Electronics, Inc. ,1992
7.有機(jī)聚合物中的C、O、N、F等的化學(xué)位移值可參考附件《有機(jī)聚合中C、O、N、F等的化學(xué)位移(chemical shift)值.pdf》，文件掃描自John Willey & Sons出版的有機(jī)聚合物高分辨XPS譜圖中的附錄，High Resolution XPS of Organic Polymers-The Scienta ESCA300 Database, G. Beamson, D. Briggs,John Wiley &Sons, 1992
測(cè)試條件:
儀器名稱：X-射線光電子能譜儀(X-ray Photoelectron Spectroscopy/ESCA) 型號(hào)：ESCALAB 250
生產(chǎn)廠家：Thermo Fisher Scientific
分析室工作時(shí)的真空度：～2×10-9 mbar(打開(kāi)X射線源的情況下)
使用X光源: 單色化的Al Kα源(Mono AlKα ) 能量:1486.6eV, 15kV 150W,
束斑大小:500 μm; 掃描模式：CAE;透鏡模式：Large Area XL
定性、定量分析采用Wagner (Al靶) Library
全譜掃描：通能為70eV;窄譜掃描：通能為20 eV
荷電校正：以表面污染C1s(284.8eV)為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行能量校正
ISO14000環(huán)境管理體系文件控制的重點(diǎn)
淺析企業(yè)如何獲得iso體系認(rèn)證？
iso各體系認(rèn)證帶來(lái)的好處
深圳做一個(gè)ISO9001認(rèn)證需要多少錢
哪些企業(yè)需要注冊(cè)35類商標(biāo)？
專利使用環(huán)境特征，深挖那些找不到的規(guī)則（二）
臨沂企業(yè)iso9001質(zhì)量體系資質(zhì)新辦
ISO質(zhì)量管理體系到底是什么？
打開(kāi)xps peak 41分峰軟件,在XPS Peak Fit窗口中,從Data菜單中選擇import (ASCII),即可將轉(zhuǎn)換好的txt文本導(dǎo)入,出現(xiàn)譜線
2.扣背底
在打開(kāi)的Region 1窗口中，點(diǎn)擊 Backgrond，選擇Boundary的默認(rèn)值，即不改變High BE和Low BE的位置，Type一般選擇Shirley類型扣背底
3.加峰
選擇Add Peak，選擇合適的Peak Type(如s,p,d,f),在Position處選擇希望的峰位，需固定時(shí)點(diǎn)fix前的小方框,同時(shí)還可選半峰寬(FWHM)、峰面積等。各項(xiàng)中的constaints可用來(lái)固定此峰與另一峰的關(guān)系。如W4f中同一價(jià)態(tài)的W4f7/2和W4f5/2的峰位間距可固定為2.15eV，峰面積比可固定為4:3等，對(duì)于% Lorentzian-Gaussian選項(xiàng)中的fix先去掉對(duì)勾，點(diǎn)擊Accept完成對(duì)該峰的設(shè)置。點(diǎn)Delete Peak可去掉此峰。再選擇Add Peak可以增加新的峰，如此重復(fù)。注意：% Lorentzian-Gaussian值最后固定為20%左右。
加峰界面
舉例：對(duì)峰的限制constraints，峰1的峰位=峰0峰位+1.5
4.擬合
選好所需擬合峰的個(gè)數(shù)及大致參數(shù)后，點(diǎn)XPS Peak Processing中的Optimise All進(jìn)行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可多次點(diǎn)Optimise All
合適圖譜
5.參數(shù)查看
擬合完成后，分別點(diǎn)XPS Peak Processing窗口總的Region Peaks下方的0、1、2等，可查看每個(gè)峰的參數(shù)，此時(shí)XPS峰中變紅的曲線為被選中的峰。如對(duì)擬合結(jié)果不滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點(diǎn)擊Optimise All
6.XPS存圖
點(diǎn)Save XPS可將譜圖存為.xps格式的圖，下回要打開(kāi)時(shí)點(diǎn)Open XPS可以打開(kāi)這副圖，并可對(duì)圖進(jìn)行編輯
7.XPS圖的數(shù)據(jù)輸出
a.點(diǎn)擊Data中的Export(spetrum)，可將擬合好的數(shù)據(jù)存為.dat格式的ASCII文件(該文件可用記事本打開(kāi))，然后再Origin中導(dǎo)入該ASCII文件，可得到一個(gè)包含多列的數(shù)據(jù)表，這里需要注意的是每列的抬頭名稱出錯(cuò)(如.dat文件中的Raw Intensity分開(kāi)到兩列中作為兩列的抬頭，即Raw、Intensity)，這時(shí)需要根據(jù)做出的圖與.xps原始譜圖比較，更改每列的名稱，即可得到正確的譜圖
b.點(diǎn)擊Data中的Export(Peak Parameters)，即將各峰參數(shù)導(dǎo)出為.par格式的文件(也可用記事本打開(kāi))，通過(guò)峰面積可計(jì)算某元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比
c.點(diǎn)擊Data中的Export to clipboard，即將圖和數(shù)據(jù)都復(fù)制到剪貼板上，打開(kāi)文檔(如Word)，點(diǎn)粘貼，即把圖和數(shù)據(jù)粘貼過(guò)去，不過(guò)該圖很不清晰
d.點(diǎn)擊Data中的Print with peak parameters，即可打印帶各峰參數(shù)的譜圖。
二、峰擬合中的一些基本原則及參考資料:
1.元素結(jié)合能數(shù)據(jù)可參考http://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx
2.譜峰的曲線擬合應(yīng)考慮：合理的化學(xué)與物理意義;合理的半高寬(一般不大于2.7eV，氧化物的半高寬應(yīng)大于單質(zhì)的半高寬);合理的L/G比(XPS Peak 41分峰軟件中的% Lorentzian-Gaussian)為20%左右;對(duì)雙峰還應(yīng)考慮兩個(gè)峰的合理間距、強(qiáng)度比等(詳見(jiàn)下面的3，4項(xiàng))。
3.對(duì)于p、d、f等能級(jí)的次能級(jí)(如p3/2、p1/2，光電子能譜中一般省略/2，即為p3、p1)強(qiáng)度比是一定的，p3:p1=2:1;d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。在峰擬合過(guò)程中要遵循該規(guī)則。如W4f中同一價(jià)態(tài)的W4f7和W4f5峰面積比應(yīng)為4:3。
4.對(duì)于有能級(jí)分裂的能級(jí)(p、d、f)，分裂的兩個(gè)軌道間的距離(doublet seperation)也基本上是固定的，如同一價(jià)態(tài)的W4f7和W4f5之間的距離為2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值為1.1eV左右。各元素能級(jí)分裂數(shù)據(jù)可參考網(wǎng)上數(shù)據(jù)庫(kù)http://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx中 選擇Doublet Seperation項(xiàng)
5.全譜掃描((即Survey)中各峰對(duì)應(yīng)的元素能級(jí)參考附件BE Lookup Table
6.各元素不同化學(xué)狀態(tài)結(jié)合能可參考附件《各元素化學(xué)狀態(tài)表.pdf》，文件掃描自Phi公司出版的手冊(cè)中的附錄2，Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy—A Reference Book of Standard Spectra for Identification and Interpretation of XPS Data，John F. Moulder, William F. Stickle, Peter E. Sobol, Kenneth D. Bomben, Physical Electronics, Inc. ,1992
7.有機(jī)聚合物中的C、O、N、F等的化學(xué)位移值可參考附件《有機(jī)聚合中C、O、N、F等的化學(xué)位移(chemical shift)值.pdf》，文件掃描自John Willey & Sons出版的有機(jī)聚合物高分辨XPS譜圖中的附錄，High Resolution XPS of Organic Polymers-The Scienta ESCA300 Database, G. Beamson, D. Briggs,John Wiley &Sons, 1992
測(cè)試條件:
儀器名稱：X-射線光電子能譜儀(X-ray Photoelectron Spectroscopy/ESCA) 型號(hào)：ESCALAB 250
生產(chǎn)廠家：Thermo Fisher Scientific
分析室工作時(shí)的真空度：～2×10-9 mbar(打開(kāi)X射線源的情況下)
使用X光源: 單色化的Al Kα源(Mono AlKα ) 能量:1486.6eV, 15kV 150W,
束斑大小:500 μm; 掃描模式：CAE;透鏡模式：Large Area XL
定性、定量分析采用Wagner (Al靶) Library
全譜掃描：通能為70eV;窄譜掃描：通能為20 eV
荷電校正：以表面污染C1s(284.8eV)為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行能量校正
ISO14000環(huán)境管理體系文件控制的重點(diǎn)
淺析企業(yè)如何獲得iso體系認(rèn)證？
iso各體系認(rèn)證帶來(lái)的好處
深圳做一個(gè)ISO9001認(rèn)證需要多少錢
哪些企業(yè)需要注冊(cè)35類商標(biāo)？
專利使用環(huán)境特征，深挖那些找不到的規(guī)則（二）
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