關(guān)于EDS、XPS、XRF的介紹
發(fā)布時間：2025-05-21 點擊：34
能譜儀EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是電子顯微鏡(掃描電鏡、透射電鏡)的重要附屬配套儀器，結(jié)合電子顯微鏡，能夠在1-3分鐘之內(nèi)對材料的微觀區(qū)域的元素分布進行定性定量分析。
原理：利用不同元素的X射線光子特征能量不同進行成分分析。
與WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普儀相比具有以下優(yōu)缺點： 優(yōu)點:
(1)能譜儀探測X射線的效率高。
(2)在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，
在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。
(3)結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好
(4)不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。
X射線光電子能譜分析(XPS,X-ray photoelectron spectroscopy)測試的是物體表面10納米左右的物質(zhì)的價態(tài)和元素含量，而EDS不能測價態(tài)，且測試的深度為幾十納米到幾微米，基本上只能定性分析，不好做定量分析表面的元素含量。
其主要應(yīng)用：
XPS的原理：待測物受X光照射后內(nèi)部電子吸收光能而脫離待測物表面(光電子)，透過對光電子能量的分析可了解待測物組成,XPS主要應(yīng)用是測定電子的結(jié)合能來實現(xiàn)對表面元素的定性分析，包括價態(tài)。XPS(X射線光電子能譜)的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子。可以測量光電子的能量，以光電子的動能為橫坐標，相對強度(脈沖/s)為縱坐標可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。
1，元素的定性分析。可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。
2，元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對濃度。
3，固體表面分析。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價態(tài)，表面能態(tài)分布，測定表面電子的電子云分布和能級結(jié)構(gòu)等。
4，化合物的結(jié)構(gòu)。可以對內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。
5，分子生物學(xué)中的應(yīng)用。Ex：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。
X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence)
XRF的原理：X射線是電磁波譜中的某特定波長范圍內(nèi)的電磁波，其特性通常用能量(單位：千電子伏特，keV)和波長(單位：nm)描述。X射線熒光是原子內(nèi)產(chǎn)生變化所致的現(xiàn)象。一個穩(wěn)定的原子結(jié)構(gòu)由原子核及核外電子組成。其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行，內(nèi)層電子(如K層)在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛，釋放出來，電子的逐放會導(dǎo)致該電子殼層出現(xiàn)相應(yīng)當電子空位。這時處于高能量電子殼層的電子(如：L層)會躍遷到該低能量電子殼層來填補相應(yīng)當電子空位。由于不同電子殼層之間存在著能量差距，這些能量上的差以二次X射線的形式釋放出來，不同的元素所釋放出來的二次X射線具有特定的能量特性。這一個過程就是我們所說的X射線熒光(XRF)。
XRF的應(yīng)用
a) X射線用于元素分析，是一種新的分析技術(shù)，但在經(jīng)過二十多年的探索以后，現(xiàn)在已完全成熟，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個領(lǐng)域。
b) 每個元素的特征X射線的強度除與激發(fā)源的能量和強度有關(guān)外，還與這種元素在樣品中的含量。
c) 根據(jù)各元素的特征X射線的強度，也可以獲得各元素的含量信息。這就是X射線熒光分析的基本原理。
優(yōu)點:
a) 分析速度高。測定用時與測定精密度有關(guān)，但一般都很短，2～5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。
b) X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定 。
c) 非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。
d) X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進行分析。
e) 分析精密度高。
f) 制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。
缺點：
a)難于作絕對分析，故定量分析需要標樣。
b)對輕元素的靈敏度要低一些。
c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。
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與WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普儀相比具有以下優(yōu)缺點： 優(yōu)點:
(1)能譜儀探測X射線的效率高。
(2)在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，
在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。
(3)結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好
(4)不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。
X射線光電子能譜分析(XPS,X-ray photoelectron spectroscopy)測試的是物體表面10納米左右的物質(zhì)的價態(tài)和元素含量，而EDS不能測價態(tài)，且測試的深度為幾十納米到幾微米，基本上只能定性分析，不好做定量分析表面的元素含量。
其主要應(yīng)用：
XPS的原理：待測物受X光照射后內(nèi)部電子吸收光能而脫離待測物表面(光電子)，透過對光電子能量的分析可了解待測物組成,XPS主要應(yīng)用是測定電子的結(jié)合能來實現(xiàn)對表面元素的定性分析，包括價態(tài)。XPS(X射線光電子能譜)的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子。可以測量光電子的能量，以光電子的動能為橫坐標，相對強度(脈沖/s)為縱坐標可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。
1，元素的定性分析。可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。
2，元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對濃度。
3，固體表面分析。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價態(tài)，表面能態(tài)分布，測定表面電子的電子云分布和能級結(jié)構(gòu)等。
4，化合物的結(jié)構(gòu)。可以對內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。
5，分子生物學(xué)中的應(yīng)用。Ex：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。
X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence)
XRF的原理：X射線是電磁波譜中的某特定波長范圍內(nèi)的電磁波，其特性通常用能量(單位：千電子伏特，keV)和波長(單位：nm)描述。X射線熒光是原子內(nèi)產(chǎn)生變化所致的現(xiàn)象。一個穩(wěn)定的原子結(jié)構(gòu)由原子核及核外電子組成。其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行，內(nèi)層電子(如K層)在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛，釋放出來，電子的逐放會導(dǎo)致該電子殼層出現(xiàn)相應(yīng)當電子空位。這時處于高能量電子殼層的電子(如：L層)會躍遷到該低能量電子殼層來填補相應(yīng)當電子空位。由于不同電子殼層之間存在著能量差距，這些能量上的差以二次X射線的形式釋放出來，不同的元素所釋放出來的二次X射線具有特定的能量特性。這一個過程就是我們所說的X射線熒光(XRF)。
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a) X射線用于元素分析，是一種新的分析技術(shù)，但在經(jīng)過二十多年的探索以后，現(xiàn)在已完全成熟，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個領(lǐng)域。
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c) 非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。
d) X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進行分析。
e) 分析精密度高。
f) 制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。
缺點：
a)難于作絕對分析，故定量分析需要標樣。
b)對輕元素的靈敏度要低一些。
c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。
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