目的
消除不同樣品之間的樣品殘留，確保對(duì)含有二噁英和呋喃的未知樣品實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量。
背景
當(dāng)有機(jī)化合物在含有氯的環(huán)境下燃燒時(shí)，會(huì)產(chǎn)生二噁英和呋喃，例如PVC生產(chǎn)、紙張漂白過程，以及火山爆發(fā)等自然原因。二噁英是劇毒物質(zhì)，并且具有親脂性，很容易在多種動(dòng)物體內(nèi)積累。它們還是潛在的誘變劑和致癌物質(zhì)。
XevoTQ-S和大氣壓氣相色譜（APGC）組成了一個(gè)非常靈敏的檢測(cè)系統(tǒng)，可以準(zhǔn)確測(cè)定出限制濃度的二噁英和呋喃。在分析未知濃度的樣品時(shí)，可能會(huì)檢測(cè)到濃度非常高的化合物。因此，目標(biāo)化合物的存在會(huì)對(duì)下一次進(jìn)樣造成樣品殘留，進(jìn)而導(dǎo)致定量結(jié)果有誤。
將一臺(tái)配置分流/不分流進(jìn)樣器的APGC與Waters® Xevo
TQ-S聯(lián)用，對(duì)樣品殘留進(jìn)行研究。進(jìn)樣器上安裝有一根單鵝頸不分流襯管。在進(jìn)樣前后進(jìn)行五次壬烷清洗。將來(lái)自惠靈頓實(shí)驗(yàn)室（安大略省圭爾夫）的CS
5標(biāo)準(zhǔn)品按1:10比例稀釋后注入，然后注入幾個(gè)壬烷空白樣。
樣品殘留顯著降低至0.007%，與原方法得出的數(shù)值相比減小了20倍，基本消除了假陽(yáng)性結(jié)果的出現(xiàn)。
解決方案
本研究中列出了幾種可能減少樣品殘留的方案：
減少清洗過程的抽取/清除次數(shù)
在襯管內(nèi)放置玻璃棉
更改自動(dòng)進(jìn)樣器的注射器類型
更改清洗溶劑
使用不同襯管
總結(jié)
為了確保在使用XevoTQ-S和APGC分析二噁英和呋喃時(shí)實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量，應(yīng)采用正確的溶劑清洗方式和入口襯管。進(jìn)樣前后應(yīng)先用甲苯清洗五次，再用樣品稀釋液清洗五次。此外，入口還應(yīng)安裝Uniliner襯管。本實(shí)驗(yàn)成功應(yīng)用了RESTEK生產(chǎn)的頂部附近開孔Sky4.0 mm內(nèi)徑的DrilledUniliner入口襯管（部件號(hào)23311.1）。Uniliner設(shè)計(jì)可以最大程度減少樣品通路中的活性區(qū)域，減少進(jìn)樣口歧視現(xiàn)象。分析柱通過壓合密封直接與Uniliner襯管底部相連，避免樣品接觸到色譜柱入口下方進(jìn)樣器的任何部位，從而最大程度地降低了樣品殘留。
使用推薦配置進(jìn)行分析，可以在低檢出限下得到準(zhǔn)確可靠的二噁英和呋喃分析結(jié)果。


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